miniatura|El químic danès Johan Kjeldahl (1849-1900) pintat per Otto Haslund (1842-1917). Original en color situada a la sala de juntes del Laboratori Carlsberg de Copenhaguen. El mètode de Kjeldahl o digestió de Kjeldahl, en química analítica, és un mètode per determinar el contingut de nitrogen orgànic d'una substància i que s'engloba en la categoria de mitjans per digestió humida. S'obtenen resultats satisfactoris amb amines (alifàtiques i aromàtiques), amides, imides, carbamats, nitrils, oximes i isocianats, emprant una hora per a la digestió. Per a altres tipus de compostos nitrogenats poden ser necessaris temps de digestió més perllongats o tractaments previs de la mostra. S'utilitza per estimar el contingut de proteïnes dels aliments
Fou desenvolupat pel danès Johan Kjeldahl a principi dels anys vuitanta del i publicat el 1883. Kjeldahl era cap del laboratori de recerca de la fàbrica de cervesa danesa Carlsberg. Per tal de resoldre un problema relacionat amb la cervesa, Kjeldahl s'interessà pel contingut de proteïna dels cereals (bàsicament ordi) utilitzat per fer la cervesa, que en essència significava conèixer la quantitat de nitrogen proteínic que tenien les mostres. Amb aquest objectiu desenvolupar un mètode més senzill del que, aleshores, utilitzaven Gay-Lussac i Justus von Liebig. El principal inconvenient d'aquest mètode consisteix en la possible valoració de nitrogen no proteic i fins i tot de substàncies tòxiques i sense cap valor nutritiu. Un altre mètode per a mesurar el contingut de nitrogen és el mètode Dumas.
miniatura|Unitat que es repeteix a les proteïnes i que és on hi ha el nitrogen.
Etapes El mètode desenvolupat per Kjeldahl consta de tres etapes: miniatura|Digestió Kjeldahl emprant un matràs específic de coll larg, el matràs de Kjeldahl. Digestió Conversió del nitrogen (provinent de les proteïnes, per exemple) en catió amoni mitjançant un escalfament a una temperatura de 400 °C aproximadament, en un matràs adhoc, el matràs de Kjeldahl, en bloc de digestió amb addició prèvia d'àcid sulfúric concentrat sulfat de potassi per augmentar el punt d'ebullició i catalitzador (sulfat de coure(II) , seleni ...), que desencadena la conversió del nitrogen de la mostra en amoni. La reacció general és:
Destil·lació miniatura|Destil·lació en el mètode Kjeldahl.Separació per arrossegament amb vapor de l'amoníac i posterior solubilització en una solució àcida de concentració coneguda. En aquesta etapa s'addiciona una base forta, habitualment hidròxid de sodi a la dissolució d'amoni obtinguda prèviament, generant i vapor d'aigua. Es pot representar amb dues equacions consecutives:
La solubilització posterior en la solució àcida permet la conversió de a catió amoni , el qual es troba juntament amb l'excés de solució àcida afegida.
El pot recollir-se sobre dos medis: àcid fort en excés de concentració coneguda, o bé, àcid bòric en excés mesurat, formant borat d'amoni .
Valoració Mesura de la quantitat d'àcid neutralitzat per l'amoníac dissolt, el que indica la quantitat de nitrogen present a la mostra inicial. Segons el mètode de recollida en la destil·lació, l'amoni es valora de dues formes: recollida sobre àcid fort en excés mesurat: s'utilitza una base i l'indicador vermell de metil, per exemple. recollida sobre àcid bòric en excés mesurat: s'utilitza un àcid fort com l'àcid clorhídric i l'indicador de vermell de metil, per exemple, per valorar l'amoni del borat d'amoni.
Resultat El contingut total de nitrogen de la mostra.
On:
: és la concentració en quantitat de subtància de la solució d'àcid clorhídric, habitualment 0,05 mol/L, emprada per valorar el catió amoni , : és el volum en ml consumit de la dissolució d'àcid clorhídric, : la massa molar del nitrogen, 14 g/mol, i : la massa de mostra analitzada en g.
Referències
Categoria:Química analítica