La prova di graffio viene utilizzata per definire e quantificare la resistenza al graffio dei materiali. Essa è una tecnica sperimentale di caratterizzazione dei materiali, che rientra nel campo dello studio delle proprietà tribologiche. Nello specifico, la tribologia è quella branca della scienza che studia il contatto tra le superfici di due solidi in moto relativo.
La prova consiste nell’utilizzo di una punta di geometria nota, conosciuta come “indentatore”, che si muove a una determinata velocità rispetto al materiale applicando contemporaneamente una forza costante o crescente (linearmente o come definita dall'operatore) in direzione normale alla superficie del materiale a generare un graffio di determinata lunghezza. Lo strumento misura la resistenza che il materiale oppone al suo scorrimento per tutta la lunghezza di prova. In linea generale, i parametri misurati durante la prova sono: la “profondità di penetrazione” della punta nella superficie del materiale, la “profondità residua” dopo la formazione del graffio, la “forza tangenziale” opposta dal materiale allo scorrimento dell’indentatore e l’analisi dell’”emissione acustica” in caso di rottura o formazioni di cricche nel materiale stesso. Il risultato così ottenuto è un grafico con in ascissa la “lunghezza di graffio”, mentre sull’ordinata sono riportati la “forza tangenziale”, la “profondità di penetrazione”, la “profondità residua” e l’emissione acustica”.
Sviluppo storico
La crescente richiesta di componenti esteticamente soddisfacenti ha spinto la ricerca verso lo studio e lo sviluppo di materiali caratterizzati da buone proprietà di superficie, nello specifico da una buona resistenza al graffio. Danni o graffi sulla superficie inficiano non solo la funzionalità del componente, agendo come concentratori degli sforzi, ma anche la sua estetica rendendolo inaccettabile per il consumatore.
In generale, per soddisfare questi requisiti, e prevenire quindi la formazione dei graffi, si possono adottare due approcci: l'utilizzo di materiali le cui caratteristiche impediscono la formazione di graffi, ad esempio materiali duri e rigidi (metalli o materiali ceramici); ovvero l'uso di materiali capaci di deformarsi e recuperare totalmente la deformazione imposta (ad esempio le gomme).
Il primo tentativo di classificare i materiali in base alla loro capacità di resistere al graffio risale alla scala di Mohs. I valori numerici di tale scala tuttavia non descrivono quantitativamente una proprietà del materiale, bensì esprimono un rapporto tra la durezza al graffio del materiale preso in considerazione rispetto a un qualunque altro all'interno della scala.
Fu successivamente introdotta la prova della "durezza della matita". Una prova che consiste nell’utilizzo di una matita standard (di durezza nota) che scorre sulla superficie del campione. Partendo dalla matita con durezza più alta, l’operatore applica la stessa pressione durante tutta la prova valutando la formazione o meno di un graffio. La prova prosegue passando a punte di minore durezza fino a quando, applicando sempre la medesima pressione, non si genera un graffio. Alla durezza di quest'ultima matita corrisponde la resistenza al graffio del materiale. La determinazione della presenza del graffio è eseguita visivamente da un operatore esperto. Sebbene questa procedura sia di enorme aiuto nella quantificazione della resistenza al graffio, comunque il risultato del test rimane significativamente operatore-dipendente.
Per ovviare a queste limitazioni, oggi vengono utilizzati strumenti per la "prova di graffio" in grado di descrivere qualitativamente e quantitativamente la resistenza di un materiale al graffio.
Strumentazione
I principali componenti dello strumento sono rappresentati da: Un tavolo mobile, dotato di motore, su cui è situato il porta-campioni. Il movimento del tavolo lungo il piano xy permette il moto relativo tra indentatore e campione. Il tavolo è in grado di muoversi lungo l’asse z in modo tale da permettere il contatto tra punta e campione. La precisione e accuratezza dello spostamento del tavolo (in particolare, lungo l’asse z) dipende dallo strumento utilizzato: macro-, micro- o nano-graffio.
“Indentatore” o “punta” analoga a quelle comunemente usate per i test di indentazione quasi-statica. Ne esistono di vari tipi in funzione della geometria. Il materiale più comunemente utilizzato è l’acciaio; spesso la punta è ricoperta con diamante, in particolare per lo studio di metalli e materiali ceramici. La geometria degli indentatori è simile a quella dei test di macro-indentazione, ossia sferiche (con raggio variabile), Rockwell (sfero-coniche con angolo di apertura di 120° e raggio della punta sferica variabile), sfero-coniche con angolo di apertura di 90° e raggio variabile, Vickers (a forma di piramide retta a base quadrata e angolo pari a 136°), Berkovich (a forma di piramide a tre lati).
Un sistema di controllo della forza in grado di applicare e mantenere la forza selezionata (che sia essa costante o che cresca linearmente o che cresca a gradini lungo la lunghezza di prova).
Un dispositivo per valutare l’emissione acustica, in cui un dispositivo rileva eventuali vibrazioni in relazione a fenomeni di rottura del materiale durante la prova. Il principio di funzionamento è identico ai controlli non distruttivi di analisi dei materiali, per rilevare eventuali rotture del materiale.
Un computer dotato di software che monitora, registra e elabora i dati, applicando eventuali correzioni legate a inclinazioni del campione.
Lo strumento è in grado di misurare in maniera continua la forza e di determinare istantaneamente la posizione dell'indentatore. Sebbene il principio di funzionamento sia il medesimo, esistono strumenti per il macro-, micro- e nano-graffio in funzione della risoluzione della tecnica (aumentando fino a micro- e nano-Newton rispettivamente).
Esistono strumenti che sfruttano una camera climatica per condurre prove in temperatura.
Esistono strumenti (tuttavia poco comuni) in cui il moto relativo tra materiale e indentatore è generato dal movimento dell'indentatore stesso.
Al giorno d'oggi, i più comuni strumenti per il graffio sono dotati di un microscopio ottico ed un profilometro, direttamente incorporati nello strumento, in modo tale che, una volta eseguita la prova di graffio, il porta-campioni con il materiale in studio si possa spostare (lungo il piano xy) posizionandosi in corrispondenza di questi strumenti. Il microscopio ottico viene utilizzato per l'analisi della morfologia del graffio; il profilometro, invece, permette di ottenere un'informazione sul profilo di una determinata sezione trasversale del graffio.
Modalità di utilizzo
L'impostazione di una prova di graffio comporta la selezione di alcuni parametri operativi:
tipo di indentatore, in funzione del materiale e della prova che si vuole eseguire; forza normale che l’indentatore applica sul campione, costante o crescente; velocità di scorrimento della punta rispetto al campione, costante o crescente; lunghezza di prova; frequenza di acquisizione dei dati.
Lo strumento può lavorare in diverse modalità: graffio singolo quando l'indentatore esegue un singolo graffio; graffio singolo avanzato quando la prova prevede tre passaggi: “pre-scansione”, la punta scansiona la superficie alla velocità e per la lunghezza precedentemente definite. Tuttavia, in questa prima fase la forza normale applicata è sufficientemente piccola da non danneggiare o deformare plasticamente la superficie del campione. Di norma, utilizzando uno strumento per il micro-graffio una forza tra i 20-30 mN viene considerata sufficientemente piccola da non modificarne la superficie. In questo modo, è possibile ottenere informazioni sulla morfologia superficiale e un dato su eventuali inclinazioni del campione (dovute alla sua intrinseca geometria o ad un errato posizionamento dello stesso nel porta-campioni). Si ottiene l’informazione relativa al “profilo” della superficie; “scansione”, in cui si esegue effettivamente il graffio (secondo i parametri precedentemente determinati) e durante la quale si misura a) la resistenza che il materiale oppone allo scorrimento della punta (“forza tangenziale”), b) la “profondità di penetrazione” (Pd) della punta valutata rispetto al valore di riferimento della superficie del materiale (in relazione al valore di riferimento ottenuto nella pre-scansione) e c) l’emissione acustica dovuta ad eventuali fenomeni di rottura del materiale; “post-scansione” per valutare la morfologia del graffio risultante e determinare la “profondità residua” (Rd) del graffio (rispetto al dato di riferimento del profilo superficiale ottenuto nella "pre-scansione" e a quella della profondità di penetrazione Pd ricavato nella "scansione"). Tra una scansione e la successiva, la punta torna al punto di inizio del graffio senza applicare un carico, con la stessa velocità di spostamento, senza quindi acquisire dati. Mappa di graffio, lo strumento esegue un numero predefinito di graffi avanzati, equamente spaziati l'uno dall'altro. Graffio singolo multi-passaggio, la "scansione" viene eseguita avanti e indietro in direzioni opposte, lungo uno stesso percorso.
Interpretazione dei risultati
Lo scopo delle prove di graffio è di quantificare la resistenza al graffio del materiale valutando parametri direttamente o indirettamente ricavabili dai risultati.
I parametri direttamente derivabili sono: profondità di penetrazione Pd, dà una prima diretta indicazione della resistenza che il materiale oppone alla penetrazione dell’indentatore; profondità residua Rd, che restituisce un'indicazione della risposta del materiale una volta che il materiale è stato deformato dall'indentatore; forza tangenziale Ft, opposta dal materiale allo scorrimento dell'indentatore; emissione acustica, in caso di eventuali rotture o fratture del materiale.
I parametri che vengono comunemente derivati sono: 1. indice di recupero elastico (IRE), calcolato con la seguente equazione, da cui si ricava un’immediata idea della percentuale di deformazione che viene recuperata elasticamente:
2. coefficiente di attrito (COF), valutato come il rapporto tra la forza tangenziale Ft e la forza normale Fn imposta.
3. durezza al graffio (la stessa grandezza introdotta solo qualitativamente da Mohs), definita come il rapporto tra la forza normale Fn imposta e l’area di contatto Ac tra indentatore e campione. Essendo un rapporto tra forza e area, l’unità di misura è Pa.
Consideriamo che, ad una data profondità di penetrazione, il materiale sia a contatto con tutta la superficie dell'indentatore e definiamo "A" questa superficie. La precedente equazione si può meglio definire come:
dove "q" rappresenta un parametro relativo alla risposta meccanica del materiale. Se il materiale è perfettamente elastico, ovvero recupera completamente la deformazione imposta, allora "q" è pari a 1 (e quindi il materiale è a contatto con tutta la superficie dell'indentatore ad una data profondità di penetrazione); se il materiale è invece perfettamente plastico, ovvero il materiale non recupera elasticamente la deformazione, allora "q" è pari a 2. Per materiali viscoelastici (come i materiali polimerici), "q" varia tra 1 e 2.
A queste valutazioni viene spesso associata l’analisi o con il microscopio ottico della morfologia del graffio e un’analisi del profilo residuo del solco eseguita tramite profilometro con la quale si ottiene un’informazione della larghezza del graffio e dell’eventuale accumulo di materiale ai bordi del graffio stesso.
Applicazioni generali