Дифракционное определение среднего размера областей когерентного рассеяния () — косвенный метод определения среднего размера малых частиц (более правильно областей когерентного рассеяния) по уширению дифракционных отражений (рентгеновская или электронная дифракция) при уменьшении размера частиц (зёрен) компактных и порошкообразных наноструктурированных веществ и материалов.
Описание Дифракционный метод позволяет оценить размер частиц (зёрен), усредненный по объему исследуемого вещества и несколько заниженный в сравнении с результатами электронной микроскопии.
Малый размер частиц — не единственная возможная причина уширения дифракционных отражений. За уширение отражений ответственны также микродеформации и химическая негомогенность, то есть неоднородность состава исследуемого соединения по объему образца. Величины уширений, вызванных малым размером зерен, деформациями и негомогенностью, пропорциональны , и соответственно, где — угол дифракции. Благодаря различной угловой зависимости, три разных вида уширения можно разделить.
Характеристикой формы дифракционного отражения является полная ширина на половине высоты (). Наилучшим образом форма отражения описывается функцией псевдо-Фойгта, являющейся суперпозицией функций Лоренца и Гаусса. В реальном эксперименте из-за конечного разрешения дифрактометра ширина отражения не может быть меньше инструментальной ширины. Это означает, что уширение b отражений нужно определять относительно инструментальной ширины, то есть функции разрешения дифрактометра FWHMR, в виде
Последовательность дифракционного эксперимента по определению среднего размера областей когерентного рассеяния (размеров частиц), микронапряжений и негомогенности из величины уширения отражений включает следующие этапы: 1) измерение дифракционного спектра эталонного вещества и определение функции разрешения дифрактометра; 2) измерение дифракционного спектра исследуемого вещества и определение ширины отражений; 3) определение уширения отражений исследуемого вещества как функции угла дифракции; 4) выделение вкладов в уширение, обусловленных малым размером частиц, микронапряжениями и негомогенностью изучаемого вещества; 5) оценка среднего размера областей когерентного рассеяния (частиц, зерен), величины микронапряжений и негомогенности.
На иллюстрации:Уширение дифракционных пиков нанопорошка карбида вольфрама n-WC со средним размером частиц <D> = 20 ± 10 нм по сравнению с крупнозернистым (D = 6 мкм) порошком карбида WC. Помимо малого размера частиц вклад в уширение дифракционных пиков n-WC дают микронапряжения ε = 0,35 ± 0,03%.
Примечания
Литература
Ссылки
Категория:Дифракция Категория:Дифракционные методы