miniatura|LabDisk per a SAXS. Cadascun dels sis segments inclou l'alíquota dels tres líquids d'entrada, la combinació i la barreja en diferents concentracions predefinides. Les mescles resideixen a les cambres de lectura. La lectura es pot realitzar en disc en una línia de llum de sincrotró. La dispersió de raigs X a petit angle (SAXS) és una tècnica de dispersió a petit angle mitjançant la qual es poden quantificar les diferències de densitat a nanoescala en una mostra. Això significa que pot determinar distribucions de mida de nanopartícules, resoldre la mida i la forma de macromolècules (monodisperses), determinar mides de porus i distàncies característiques de materials parcialment ordenats.Hamley, I.W. "Small-Angle Scattering: Theory, Instrumentation, Data, and Applications" – Wiley, 2022. . Això s'aconsegueix analitzant el comportament de dispersió elàstica dels raigs X quan viatgen a través del material, registrant la seva dispersió a angles petits (normalment de 0,1 a 10°, d'aquí el "angle petit" del seu nom). Pertany a la família de tècniques de dispersió a petit angle (SAS) juntament amb la dispersió de neutrons a petit angle, i normalment es fa utilitzant raigs X durs amb una longitud d'ona de 0,07 a 0,2 nm. Depenent del rang angular en què es pot registrar un senyal de dispersió clar, SAXS és capaç de proporcionar informació estructural de dimensions entre 1 i 100 nm, i de distàncies de repetició en sistemes parcialment ordenats de fins a 150 nm. L'USAXS (dispersió de raigs X d'angle ultrapetit) pot resoldre dimensions encara més grans, ja que segons l'equació d'Scherrer com més petit sigui l'angle enregistrat, més grans seran les dimensions de l'objecte que es sondegen. miniatura|Dispersió de raigs X a petit angle. Aquesta és una versió actualitzada del vídeo publicat amb el meu nom anterior (toQDuj2007). Aquí, la fibra s'ha substituït per una mostra particular. Publicaré una versió actualitzada de la pel·lícula explicativa més endavant. Podeu obtenir una pel·lícula d'alta resolució per a la vostra pròpia presentació sota una llicència Creative Commons Reconeixement-CompartirIgual enviant-me un correu electrònic. SAXS i USAXS pertanyen a una família de tècniques de dispersió de raigs X que s'utilitzen en la caracterització de materials. En el cas de macromolècules biològiques com les proteïnes, l'avantatge de SAXS respecte a la cristal·lografia és que no es necessita una mostra cristal·lina. A més, les propietats de SAXS permeten investigar la diversitat conformacional en aquestes molècules.Burger, Virginia M., Daniel J. Arenas, and Collin M. Stultz. "A structure-free method for quantifying conformational flexibility in proteins." Scientific reports 6 (2016): 29040. DOI: 10.1038/srep29040 (2016).| http://hdl.handle.net/1721.1/108809 Els mètodes d'espectroscòpia de ressonància magnètica nuclear presenten problemes amb macromolècules de massa molecular més alta (> 30-40 kDa). Tanmateix, a causa de l'orientació aleatòria de les molècules dissoltes o parcialment ordenades, la mitjana espacial condueix a una pèrdua d'informació en SAXS en comparació amb la cristal·lografia.

Aplicacions miniatura|Nanoestructura d'un gel de resorcinol/formaldehid reconstruït a partir de dispersió de petit angle (SAXS). La fase sòlida del gel es mostra com a fase grisa. SAXS s'utilitza per a la determinació de l'estructura a microescala o nanoescala de sistemes de partícules en termes de paràmetres com ara la mida mitjana de les partícules, les formes, la distribució i la relació superfície-volum. Els materials poden ser sòlids o líquids i poden contenir dominis sòlids, líquids o gasosos (les anomenades partícules) del mateix o d'un altre material en qualsevol combinació. No només es poden estudiar les partícules, sinó també l'estructura de sistemes ordenats com les lamel·les i els materials de tipus fractal. El mètode és precís, no destructiu i normalment només requereix un mínim de preparació de la mostra. Les aplicacions són molt àmplies i inclouen col·loides de tot tipus, inclosos complexos interpolielectrolítics, micel·les, microgels, liposomes, polimersomes, metalls, ciment, oli, polímers, plàstics, proteïnes, aliments i productes farmacèutics, i es poden trobar tant en la investigació com en el control de qualitat. La font de raigs X pot ser una font de laboratori o llum de sincrotró que proporciona un flux de raigs X més alt.

Dispersió de raigs X ressonant de petit angle És possible millorar el rendiment de la dispersió de raigs X fent coincidir l'energia de la font de raigs X amb una vora d'absorció ressonant, tal com es fa per a la dispersió inelàstica ressonant de raigs X. A diferència de les mesures RIXS estàndard, es considera que els fotons dispersats tenen la mateixa energia que els fotons incidents.

Instruments SAXS En un instrument SAXS, un feix monocromàtic de raigs X es porta a una mostra de la qual alguns dels raigs X es dispersen, mentre que la majoria simplement travessen la mostra sense interactuar-hi. Els raigs X dispersos formen un patró de dispersió que després es detecta en un detector que normalment és un detector de raigs X pla bidimensional situat darrere de la mostra perpendicular a la direcció del feix primari que inicialment va colpejar la mostra. El patró de dispersió conté la informació sobre l'estructura de la mostra. El principal problema que s'ha de superar en la instrumentació SAXS és la separació de la intensitat dispersa feble del feix principal fort. Com més petit sigui l'angle desitjat, més difícil esdevé això. El problema és comparable al que es troba quan s'intenta observar un objecte feblement radiant a prop del Sol, com la corona del Sol. Només si la Lluna bloqueja la font de llum principal, la corona es fa visible. De la mateixa manera, en SAXS, el feix no dispers que simplement viatja a través de la mostra s'ha de bloquejar, sense bloquejar la radiació dispersa propera. La majoria de les fonts de raigs X disponibles produeixen feixos divergents i això agreuja el problema. En principi, el problema es podria superar enfocant el feix, però això no és fàcil quan es treballa amb raigs X i anteriorment no es feia excepte en sincrotrons on es poden utilitzar grans miralls corbats. És per això que la majoria dels dispositius de laboratori de petit angle es basen en la colimació. Els instruments SAXS de laboratori es poden dividir en dos grups principals: instruments de colimació puntual i de colimació lineal:

Instruments de colimació puntual Els instruments de colimació puntual tenen forats que donen forma al feix de raigs X en un petit punt circular o el·líptic que il·lumina la mostra. Així, la dispersió es distribueix centrosimètricament al voltant del feix de raigs X primari i el patró de dispersió en el pla de detecció consisteix en cercles al voltant del feix primari. A causa del petit volum de mostra il·luminada i la inutilitat del procés de colimació (només es permet passar els fotons que volen en la direcció correcta), la intensitat dispersa és petita i, per tant, el temps de mesura és de l'ordre d'hores o dies en el cas de dispersors molt febles. Si s'utilitzen òptiques d'enfocament com ara miralls corbats o cristalls monocromadors corbats o òptiques de colimació i monocromació com ara multicapes, el temps de mesura es pot reduir considerablement. La colimació puntual permet determinar l'orientació de sistemes no isotròpics (fibres, líquids cisallats).

Instruments de colimació lineal Els instruments de colimació lineal restringeixen el feix només en una dimensió (en lloc de dues com en la colimació puntual), de manera que la secció transversal del feix és una línia llarga però estreta. El volum de mostra il·luminada és molt més gran en comparació amb la colimació puntual i la intensitat dispersa a la mateixa densitat de flux és proporcionalment més gran. Per tant, els temps de mesura amb instruments SAXS de colimació lineal són molt més curts en comparació amb la colimació puntual i es troben en el rang de minuts. Un desavantatge és que el patró enregistrat és essencialment una superposició integrada (una autoconvolució) de molts patrons de forats d'estenopeu adjacents. La taca resultant es pot eliminar fàcilment mitjançant algoritmes sense model o mètodes de deconvolució basats en la transformada de Fourier, però només si el sistema és isotròpic. La colimació lineal és de gran benefici per a qualsevol material nanoestructurat isotròpic, com ara proteïnes, tensioactius, dispersió de partícules i emulsions.

Fabricants d'instruments SAXS Els instruments SAXS de laboratori comercials són desenvolupats i subministrats per diversos fabricants mundials, com ara Anton Paar (Àustria), Bruker AXS (Alemanya), Malvern Panalytical (Països Baixos), Rigaku Corporation (Japó) i Xenocs (França).

Referències

Categoria:Dispersió Categoria:Raigs X